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中华人民共和国国家标准土壤全氮测定法

日期:2012-06-21     浏览:1798    下载:3     体积:37K     评论:0    


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中华人民共和国国家标准
土壤全氮测定法
(半微量开氏法)
Method for the determination
of soil total nitrogen
(Semi-micro Kjeldahl method)
UDC 631.423
GB 7173-87

    本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 适用范围
    样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
    包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备
2.1 土壤样品粉碎机;
2.2 玛瑙研钵;
2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);
2.4 分析天平:感量为0.0001g。
2.5 硬质并氏烧瓶:容积50ml,100ml;
2.6 半微量定氮蒸馏装置;
2.7 半微量一管:容积10ml、25ml;
2.8 锥形瓶:容积150ml;
2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂
3.1 硫酸(GB 625-77):化学纯;
3.2 硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB 622-77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;
3.3 氢氧化钠(GB 629-81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;
3.4 硼酸-指示剂混合液;
3.4.1 硼酸(GB 628-78):分析纯,2%溶液(W/V);
3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3-1220-79)和0.1g甲基红(HG3-958-76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加入20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG3-920-76,化学纯),10g五水合硫酸铅(GB 665-78,化学纯),1g硒粉(HG3-926-76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643-77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;
3.7 1:1硫酸;
3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;
3.9 辛醇。
4 土壤样品的制备
    将通过孔径1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。
5 测定步骤
5.1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0×××g(含氮约1mg),同时测定土样水分含量。
5.2 土样消煮
5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:
将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土裘 保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。
5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮:
    将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按5.2.1的步骤,消煮至土裘 全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。
5.3 氨的蒸馏
5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。
5.3.2 待消煮液冷却,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过30~35ml)。
    于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3~4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。
6 测定结果的计算
6.1 计算公式
土壤全氮(%)=
式中:V――滴定试液用酸标准溶液的体积,ml;
V0――滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;
CH――酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.014――氮原子的毫摩质量;
m――烘干土样质量,g。
6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。
6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1%时,不得超过0.005%;含氮0.1~0.06%,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。

附加说明:
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。
本标准由北京农业大学负责起草。
本标准主要起草人周斐德、邵则瑶。

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